【材料课堂】EDS能谱常见问题汇总

2019 年 10 月 21 日 材料科学与工程

点击上方「材料科学与工程」快速关注

材料类综合、全面、专业的微信平台

1:能谱的缩写是EDS还是EDX？

开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等。ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。

2: EDS测量轻元素不准确的问题

轻元素通常指原子序数小于钠的那些元素，无论用波谱仪器还是能谱仪进行分析，都面临着相同的问题，影响分析结果的准确性。

1、轻元素的特征X射线产额低。在采集谱时，计数不足，谱峰较低，谱峰形状不规则。

2、轻元素的特征X射线能量低。在样品基体内容易被吸收，产生大量的俄歇电子；而从表层出射的X射线在探测器窗口又受到吸收，定量分析要做较大的吸收校正，带来误差。

3、探测器效率。Si（Li）探测器较宽，接受能量在1.5KeV~15KeV范围的X射线,效率接近100%,然而在小于1.5KeV的低能端探测器效率明显下降,这主要是探测器前面的窗口对低能X射线的严重吸收所致,在大于15KeV的高能端由于高能X射线可能完全穿透硅晶体跑出去,使探测器效率也下降。Be窗口厚度约为8微米,低能X射线如Na仅有60%通过窗口,而氧仅有1%可以通过。为了检测B、C、N、O、F等超轻元素，现在广为使用超薄窗口探测器，利用超薄膜塑料代替Be窗，厚度小于1微米，结构简单，使用方便。

3:EDS的谱峰有很多峰位对应于一个元素，是不是说明这个元素含量很高？

EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。这样一来，谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。

4:谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，怎么回事？

发生这个问题可能存在以下几种情况：

a) C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。

b) Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。

c) Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。

d) B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。e) 一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。

来源：材料基（ID：cailiaoji）整理